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    利用紅外光譜儀檢測樣品常用制樣方法
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    天津市能譜科技有限公司

    時間: 2025-02-10 瀏覽量: 31

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    利用紅外光譜儀檢測樣品時,常用的制樣方法根據樣品狀態不同而有所差異,以下是固體、液體、氣體樣品的常用制樣方法: 固體樣品 壓片法 操作步驟:將 1-2mg 的樣品與 100-200mg 干燥的溴化鉀(KBr)粉末在瑪瑙研缽中充分研磨混合均勻,使其粒度達到 2μm 左右。然后將混合物轉移至壓片模具中,在一定壓力(如 10-30MPa)下保持 1-5 分鐘,制成透明或半透明的薄片,即可用于紅外光譜測試。 適用范圍:適用于大多數有機和無機固體樣品,尤其適用于對樣品純度要求較高、需要進行定量分析的情況。 注意事項:樣品和 KBr 都需要充分干燥,否則會在光譜中出現水的吸收峰,干擾樣品的特征吸收峰。 糊狀法 操作步驟:將樣品研磨成細粉,加入適量的液體石蠟或全氟代烴等糊劑,研磨成均勻的糊狀,然后將糊狀物夾在兩片氯化鈉或溴化鉀窗片之間,形成均勻的薄膜進行測試。 適用范圍:適用于一些不易制成壓片的樣品,如具有較強吸濕性或在 KBr 中難以分散的樣品。 注意事項:糊劑本身可能會在某些波長范圍內有吸收,需要在測試時進行扣除或選擇合適的糊劑,以避免干擾樣品的光譜。 薄膜法 操作步驟:對于一些高分子材料或具有一定揮發性的有機化合物,可以將樣品溶解在適當的溶劑中,然后將溶液滴在干凈的玻璃板或紅外窗片上,讓溶劑自然揮發,形成均勻的薄膜。也可以通過熱壓或拉伸等方法將樣品制成薄膜。 適用范圍:適用于高分子材料、聚合物以及一些具有揮發性的有機化合物的紅外光譜測試。 注意事項:選擇的溶劑要能夠完全溶解樣品,且在揮發過程中不會與樣品發生化學反應或留下殘留。 液體樣品 液膜法 操作步驟:對于粘度較小的液體樣品,可直接將液體滴在兩片紅外窗片之間,形成一層薄的液膜。對于粘度較大的液體,可以用刮刀或玻璃棒將液體均勻地涂在一片窗片上,然后蓋上另一片窗片,輕輕擠壓,使液體形成均勻的薄膜。 適用范圍:適用于各種粘度的液體樣品,尤其是純液體樣品或溶液中溶質濃度較高的情況。 注意事項:液膜的厚度要適中,太厚會導致光譜吸收過強,太薄則可能無法獲得清晰的光譜。 溶液法 操作步驟:將樣品溶解在適當的溶劑中,配制成一定濃度的溶液,然后將溶液注入帶有鹽窗的液體池中進行測試。 適用范圍:適用于在溶劑中具有良好溶解性的樣品,常用于研究溶液中的化學反應、分子間相互作用等。 注意事項:要選擇在紅外區域無吸收或吸收較弱的溶劑,如四氯化碳、二硫化碳等。同時,要注意溶液的濃度,避免濃度過高或過低導致光譜質量下降。 氣體樣品 氣體池法 操作步驟:將氣體樣品充入帶有紅外透光窗片的氣體池中,然后將氣體池放入紅外光譜儀中進行測試。氣體池的長度和壓力可以根據樣品的性質和濃度進行調整。 適用范圍:適用于各種氣體樣品的紅外光譜測試,可用于分析氣體的組成、濃度以及化學反應過程等。 注意事項:氣體池要保持密封良好,避免氣體泄漏。同時,要根據氣體的性質選擇合適的窗片材料,以防止窗片被氣體腐蝕或污染。

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