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    傅里葉紅外分光光度計檢定操作規程
    編輯 :

    天津市能譜科技有限公司

    時間: 2021-06-29 瀏覽量: 1270

    說明
    1.1. 適用范圍:適用于傅里葉紅外分光光度計校正。
    1.2. 參照依據:傅里葉紅外分光光度計操作說明書、《中同藥典》2005年版二部附錄IVC及國家技術監督局JJG681-90規程。
    1.3. 儀器操作及環境:應符合本儀器操作及維護保養規程。
    2. 檢定項目和技術要求
    2.1. 能量掃描:
    波數        標準值
    4600        應不小于最大能量的10%
    4000        應不小于最大能量的30%
    3000        應不小于最大能量的60%
    能量最大值        應不小于60.0
    700        應不小于最大能量的10%
    500        應不小于最大能量的2%
    403        應不小于最大能量的0.5%
    2.2. 波數準確度:在3000 附近的波數誤差應不大于±5 ,在1000 附近的波數誤差應不大于±1 。
    2.3. 波數重現性:≤2
    2.4. 分辨率:在聚苯乙烯膜紅外光譜中,在3110~2850 范圍內,應能顯示7個吸收帶,其中吸收峰2851 和谷2870 譜帶的分辨深度應不小于18%透光率,峰1583 與谷1589 吸收帶分辨深度應不小于12%透光率。
    2.5.   100%線的平直度:≤2%透光率。
    2.6.   噪聲:≤0.5%透光率。
    3. 檢定方法
    3.1. 能量掃描:
    3.1.1. 操作:將波數范圍設置為4700 cm-1~390 cm-1,掃描間隔(波數)設置為1 cm-1,掃描次數為40次,依儀器操作規程進行空白空氣掃描,即得儀器能量掃描圖譜,然后檢測下列波數處的能量:4600 cm-1、4000 cm-1、3000 cm-1、700 cm-1、500 cm-1、403 cm-1。
    3.1.2. 結果計算:
                    E/Emax
    3.1.3. 結果判斷:應符合上表規定。
    3.2. 波數準確度及重現性
    3.2.1. 操作:以聚苯乙烯薄膜的吸收帶作參考波數。按儀器操作規程,將波數范圍設置為4600 cm-1~400 cm-1,掃描間隔(波數)設置為1 cm-1,掃描次數為40次,先以空氣進行空白掃描,再將聚苯乙烯薄膜插入樣品架中,進行樣品掃描,重復掃描三次,將其吸收帶數據打印下來,讀取下表
    所對應的各吸收帶的數值,并按下式進行計算:

    序號      波數      序號        波數        序號        波數

    1        3027.1        4        1801.6        7        1154.3
    2        2850.7        5        1601.4        8        1028.0
    3        1944.0        6        1583.1        9        906.7

    3.2.2. 結果計算:
    3.2.2.1. 波數準確度:式中:Vi代表波數測得值  Vr參考波數的數值  n為測量次數
    3.2.2.2. 波數重復性:R=式中:Vmax波數測得值的最大值   Vmin波數測得值的最小值
    3.2.3. 結果判斷:應符合規定。
    3.3. 分辨率的檢定
    觀察3.1項下的紅外光譜圖,在3110~2850 范圍內,應能顯示7個吸收帶,其中峰2851 與谷2870 譜帶的分辨深度應不小于18%透光率,峰1583 與谷1589 的分辨深度應不小于12%透光率。
    3.4. 100%線平直度檢定方法
      將波數范圍設置為4600 cm-1~400 cm-1,掃描間隔(波數)設置為4 cm-1,掃描次數為20次,依儀器操作規程進行掃描制得100%,觀察其最高處與最低處之間的距離,應小于2%透光率(水和二氧化碳的吸收區噪聲除外)。
    3.5. 噪聲的檢定方法
    在100%線上觀察其最大噪聲(峰-峰值)的大小,應小于0.5%透光率(水和二氧化碳的吸收區噪聲除外)。
    4. 檢定周期

    項目        周期
    能量掃描        12個月
    波數準確度        12個月
    波數重現性        12個月
    分辨率        12個月
    100%線平直度        12個月
    噪聲        12個月


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